根據 GB/T 25222-2010《糧油檢驗 糧食中磷化物殘留量的測定 分光光度法》，其操作步驟如下： 

蒸餾吸收裝置準備：

按要求連接好蒸餾吸收裝置。在三個串聯的氣體吸收管中各加入 5mL 高錳酸鉀溶液和 1mL 硫酸。洗氣瓶 1 中加入約 100mL 酸性高錳酸鉀溶液，洗氣瓶 2 中加入新配制的堿性焦性沒食子酸溶液。

分液漏斗中加入 5mL 硫酸和 80mL 水。將水浴鍋中加入適量水并加熱至沸騰。打開抽氣泵，檢查裝置的氣密性。

 試樣測定： 稱取 50g（精確至 0.1g）試樣。 預先抽氣 5min，取下分液漏斗，迅速將試樣加入反應瓶中，立即裝上分液漏斗，塞緊瓶塞，加大抽氣速度，將分液漏斗中的溶液加至反應瓶中，然后減慢抽氣速度，抽氣 30min，并保持水浴沸騰。反應時抽氣速度以能分辨氣泡為宜。 

反應完畢后，先除去氣體吸收管進氣一端的連接，再除去抽氣管一端的連接，關閉抽氣泵，取下三個氣體吸收管，合并吸收管中的溶液于 50mL 比色管中，氣體吸收管用少量水洗滌，洗液并入比色管中，滴加飽和亞硫酸鈉溶液使高錳酸鉀溶液褪色，加 4.5mL 硫酸，2.5mL 鉬酸銨溶液，混勻，再加水至 50mL 刻度，混勻。 

在比色管中加入 0.1mL 氯化亞錫溶液，混勻。15min 后，用 3cm 比色杯，以零管調節零點，于波長 710nm 處測吸光度，在標準曲線上求出相應的磷化氫含量。 標準曲線制備：吸取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 磷化物標準使用液（相當于 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 磷化氫），分別加于 6 支 50mL 比色管中，再各加 30mL 水，5.5mL 硫酸，2.5mL 鉬酸銨溶液，混勻，再加水至 50mL，混勻。再加 0.1mL 氯化亞錫溶液，混勻。

15min 后，用 3cm 比色杯，以零管調節零點，于波長 710nm 處測吸光度，繪制磷化氫含量與吸光度關系的標準曲線。 空白試驗：除不加試樣外，按上述測定步驟加入各種試劑做空白試驗。 

平行試驗：每個試樣按上述步驟重復進行兩次測定。